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掃描電鏡拍攝技巧(一)|如何避免掃描電鏡觀察過程中碳沉積現象

發布時間: 2024-06-06  點擊次數: 356次
  
 
  掃描電鏡拍攝技巧|如何避免掃描電鏡觀察過程中碳沉積現象
 
  在使用掃描電鏡進行樣品觀察時,尤其是采用二次電子模式,隨著觀察時間的延長,在觀察的區域會出現一塊黑的矩形的區域。
 
  如下圖所示,對一塊空白的鋁制樣品臺進行觀察時,一段時間后降低放大倍數,發現圖像中間有一明顯的黑色矩形,我們可以簡單的稱這種現象叫做碳沉積。
 
  碳沉積主要原理:在掃描電鏡的樣品區往往存在一些碳氫化合物,被電子束轟擊后,會形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡觀察樣品時,電子束在微區掃描使得該區域電子較為富集,碳離子會向該區域富集并沉積下來,影響該區域二次電子信號的產生。
 
  如下圖所示,在一個區域觀察一段時間后,樣品表面出現明顯的碳沉積,顆粒表面仿佛有層“薄膜”,影響樣品拍照效果。
 
  碳沉積現象會影響電鏡圖像的拍攝,使得圖像清晰度下降,亦會影響能譜對輕元素分析的準確性。
 
  如下圖所示,先對樣品某區域進行能譜分析,5、10 分鐘后再對該區域能譜分析,發現碳元素特征 X 射線峰會升高。
 
  碳氫化合物是引起碳沉積的關鍵因素,其主要來源于以下幾方面:
 
  1. 樣品:樣品在制備或存儲過程中接觸到油脂等污染物,尤其是一些機械加工的部件,加工過程能黏附有較多油脂。
 
  在觀察之前需要用酒精等有機溶劑進行清洗干燥。一般情況下,樣品污染越嚴重,碳沉積現象越明顯。
 
  2. 電鏡部件:若掃描電鏡真空系統有油泵,微量油蒸氣進入電鏡腔室,加重碳沉積。掃描電鏡使用過程中,人手可能會接觸到電鏡真空系統中的部件,并且帶入一些污染物,或由于操作不當導致樣品污染了這些配件。
 
  飛納電鏡的真空系統為無油機械泵,為了排除掃描電鏡部件對碳沉積的影響,需要使用人員妥善保管樣品杯,不使用的時候需要將樣品杯保存在密封袋中或干凈盒子中,使用過程需要佩戴手套,避免手上的油脂污染樣品杯。
 
  3. 操作員:無論是前期樣品制備和裝載,還是后期樣品的卸載,操作員會接觸到電鏡樣品和配件。
 
  操作員需要佩戴手套或使用干凈制樣工具操作。
 
  4. 電鏡室環境:電鏡和樣品長期暴露在較多灰塵的環境中,受污染的概率會加大,亦會加重碳沉積現象。
 
  對于粉末樣品,不要在電鏡室中制樣,以免粉末漂浮在空氣中,增加污染電鏡腔室的危險。
 
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