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【掃描電鏡干貨】針對清潔度分析的掃描電鏡制樣經驗分享

發布時間: 2024-03-07  點擊次數: 1104次

談起來清潔度的分析,光學顯微鏡和電子顯微鏡是清潔度分析領域常用的兩種儀器,那么這兩種分析方法有什么區別呢?

從使用條件來看

光學顯微鏡的信號源是可見光,可見光的波長較長,可以輕松繞過空氣分子,因此可以在大氣環境下運行。

掃描電鏡的信號源是電子束,相對于可見光,電子束的波長更短,所以分辨率更高,圖像更清晰;不過,較短的波長,繞過空氣分子的能力將會變差,因此掃描電鏡內部會通過多級真空泵,將空氣分子抽走,以維持一定的真空度。

 

 

從測試結果來看

光學顯微鏡由于其價格低廉、操作簡單在清潔度分析領域得到廣泛應用。在光鏡下,金屬顆粒會有一定的反光,非金屬顆粒不反光,因此光鏡可以根據顆粒是否反光,來大致區分金屬和非金屬,但是局限性是光鏡無法分析出具體是哪一種類的顆粒。

 

掃描電子顯微鏡除了可以找到雜質顆粒外,可以分析顆粒的種類。通過搭配能譜探測器,通過能譜信號,進一步給出顆粒的元素種類和含量信息,進而對照數據庫,就能判斷出顆粒的種類。例如:

  • 在汽車領域,硬質顆粒更受關注,因此希望區分出 SiO2、Al2O3、W 等;

  • 在鋰電領域,金屬顆粒更受關注,如 Cu、Zn、Fe 等;

     

 

掃描電鏡結果,可以顯示顆粒的形貌,成分信息等,并對顆粒進行分類

掃描電鏡和清潔度分析

對樣品分別有什么要求呢?

 

掃描電鏡對制樣的要求

粉末樣品一定要粘牢,未粘牢的顆粒需要用洗耳球或壓縮空氣吹掃干凈。因為固定不牢的顆粒在抽真空過程中會飄浮起來,污染光路,嚴重者甚至可撞破能譜探測器的探頭,對掃描電鏡造成一定的損壞。

清潔度分析對制樣的要求

 

清潔度分析的樣品為濾膜,濾膜樣品不能吹掃。因為部分顆粒物靠重力落在濾膜上,吹掃會損失這部分顆粒,造成結果的不準確。

因此,掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準確性產生了矛盾,前者要吹掃,后者不能吹掃,那么該如何調和這一矛盾呢?

兼顧掃描電鏡安全性和清潔度分析準確性

的制樣方法 -- 濾膜顆粒固定法

為了調和以上矛盾,我們分享一套簡單有效的方法 -- 濾膜顆粒固定法。將配置好的固定液,滴在錫箔紙上并涂勻,將濾膜平鋪在固定液上。由于毛細現象,固定液會順著濾膜微孔滲到濾膜上表面,將濾膜顆粒固定。

該方法的固化時間為 20 分鐘,每個濾膜的制樣成本不到 0.5 元。

該固定方法,可將顆粒和纖維固定在濾膜上,同時固定液不會漫過顆粒。因此,有效地解決了掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準確性之間的矛盾!

濾膜顆粒固定法制樣觀察到的掃描電鏡結果

 


 

 

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